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如何从260号溶剂油 溶液中制取无水氯化镁

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发布时间:2020-06-18

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 (a)将镁含量为50~120g/L的氯化镁水溶液用磷酸二异辛酯或2-乙基己 基酯萃取剂进行逆流萃取,萃取剂用异辛烷或260号溶剂油磺化煤油稀释至体积浓度为 10~50%的有机相,有机相再用5~15M的氨水或氢氧化钠溶液按常规方法 进行皂化,两者用量按体积比为8~12∶1,萃取相比O/W为1~2,萃取 段数为8~12,萃取时间为5~10分钟,萃取后分离得到含镁的饱和有机相 和水相; b)、用氯化氢反萃取剂对(a)项的萃取后含镁的饱和有机相进行反萃 取,反萃取剂用甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丁醇、丙三醇或上述的任何 两种或两种以上任意比例的混合物配制氯化氢浓度为0.5~8M反萃取有机 相,饱和有机相与反萃取有机相比为1~5,反萃取段数为1~2,时间为5~ 8分钟,反萃取后分离,得到无水氯化镁醇溶液,反萃取后的有机相经皂化 后循环使用; c)、将(b)项的无水氯化镁醇溶液装入密闭的反应器内,在-10~50 ℃温度下通入氨气并搅拌,氨气通入量为氯化镁醇溶液中镁离子当量浓度 的8~12倍,生成沉淀后进行过滤或离心分离氯化镁沉淀和醇溶液,再将 沉淀用氨饱和甲醇按常规方法洗涤1~3,得到得到六氨氯化镁沉淀和醇溶 液,再将沉淀用氨饱和甲醇按常规方法洗涤1~3次,醇溶液经蒸馏分离回 收返回至反萃取,氨气返回使用; d)、再将(c)项洗涤后的六氨氯化镁沉淀在-0.05~-0.1Mpa的真空条件 下或惰性气体保护下在50~120℃温度下干燥1~3小时,得到六氨氯化镁; e)、最后将六氨氯化镁在惰性气体保护下在400~600℃温度下进行加热 脱氨1~3小时,得到纯度99.3~99.5%的无水氯化镁产品。

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